以2-溴丙酸和 N-叔丁氧羰基-O-芐基-L-絲氨酸為起始試劑首先制得 N-（2-溴丙基）-O-芐基-L-絲氨酸（BPBS），在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）/三乙胺N）溶劑中 80 ℃經9 h 后BPBS發生分子內環化反應生成（3S,6S）-3-芐氧甲基-6-甲基-2,5-二酮[（3S,6S）-BMMD]及（3S,6R）-BMMD 共存體，產率70%。

將所制得的共存體以乙酸乙酯為重結晶溶劑采用微分重結晶法，經 4 次“溶解-部分重結晶”操作循環制得兩種純光學構型的（3S,6S）-BMMD 和（3S,6R）-BMMD。將兩種光學純雙手性中心的 BMMD 分別溶于乙酸乙酯，室溫下培養得（3S,6S）-BMMD 和（3S,6R）-BMMD 的單晶體，以射線衍射法測定上述兩種BMMD的分子結構。

實驗部分試劑與儀器：N-Boc-O-Bzl-L-絲氨酸（99%）為成都三高生化有限公司產品，2-溴代丙酸（AR）為天津津華永勝有限公司產品。乙酸乙酯、三乙胺、1,4-二氧六環均為分析純試劑用前經干燥劑處理后重蒸。

瑞士BRUCKER 400 MHz核磁共振譜儀；美國Thermofinnigan公司型質譜儀；德國 Analysensysteme Gmbl公司型元素分析儀；單晶結構測試采用CCD 面探衍射儀，采用經石墨單色器單色化的Mo Kα射線以φ，ω 掃描方式收集獨立衍射點。

吸收校正采用SADABS 程序，晶體結構由直接法（SHELXS-97）解出并對其進行全矩陣小二乘法修正后即得到結果。全部計算用 Bruker Saint 程序完成。